FT-IR Perkin Elmer Spectrum GX(43,082 views)

คู่มือการใช้เครื่องมือ Fourier Transform Infrared Spectrophotometer (FT-IR)

Perkin Elmer model Spectrum GX

FT-IR เป็นเครื่องมือที่ใช้ในการวิเคราะห์ ตรวจสอบ พิสูจน์ เกี่ยวกับโมเลกุลของสาร ซึ่งสามารถวิเคราะห์ตัวอย่างได้ทั้ง ของแข็ง ของเหลว และก๊าซ โดยการวัดค่าการดูดกลืนแสงที่อยู่ในช่วงอินฟราเรด wave number อยู่ในช่วงประมาณ 12800 ถึง 10 cm^-1 แบ่งย่อยได้เป็น 3 ช่วงคือ ช่วง Far IR (200-10 cm^-1) Mid IR (4000-200 cm^-1) และ Near IR (12800-4000 cm^-1)

ในการใช้เครื่องมือผู้ใช้งานควรมีความรู้เบื้องต้นเกี่ยวกับหลักการพื้นฐาน ส่วนประกอบของเครื่องมือและหน้าที่ของส่วนประกอบต่างๆ ซึ่งจะทำให้เข้าใจการทำงานของเครื่องมือ และใช้เครื่องมือได้อย่างรวดเร็ว มีผลการทดลองที่มีความถูกต้องและแม่นยำ นอกจากนั้นยังเป็นการลดความเสียหายอันเกิดจาก การใช้เครื่องมือที่ผิดวิธี หากเกิดปัญหาในการใช้เครื่องมือ ให้ติดต่อเจ้าหน้าที่ทันที

คู่มือการใช้เครื่อง FT-IR ฉบับย่อนี้จะเป็นแนวทางเบื้องต้นให้ผู้ที่มีความสนใจ สามารถทำตามและใช้เครื่องมือได้อย่างง่าย ซึ่งเป็นพื้นฐานในการพัฒนาการใช้ให้มีความชำนาญขั้นสูงขึ้นโดยศึกษาเพิ่มเติมจากคู่มือฉบับเต็มรูปแบบเป็นภาษาอังกฤษ และทดลองปฏิบัติควบคู่กันไปจะนำสัมฤทธิ์ผลมาสู่ผู้ปฏิบัติได้เป็นอย่างดี หัวข้อที่เกี่ยวข้องประกอบด้วย 4 หัวข้อ ได้แก่ การเตรียมตัวอย่าง การเปิดเครื่อง การใช้ software และการปิดเครื่อง

1. การเตรียมตัวอย่าง

ตัวอย่างที่จะนำมาวิเคราะห์ด้วยเครื่อง FT-IR จะอยู่ในสถานะของแข็ง ของเหลว หรือก๊าซก็ได้ โดยส่วนใหญ่จะในรูปของแข็ง มีวิธีการเตรียมดังนี้

1.1 บดตัวอย่างให้มีความละเอียด

1.2 ผสมตัวอย่างเข้ากับ KBr ในโกร่งบดสาร โดยให้ตัวอย่างมีความเข้มข้น ประมาณ 0.01 เปอร์เซ็นต์ และบดสารให้ละเอียดโดยให้มีการกระจายตัวอย่างสม่ำเสมอ

1.3 ใส่ตัวอย่างที่บดแล้วลงในแม่พิมพ์ และนำไปอัดด้วยเครื่องอัดไฮดรอลิก ให้มีความดันประมาณ 15000 ทิ้งไว้ 1-2 นาที

1.4 ถอดตัวประกบแม่พิมพ์ออก ตัวอย่างจะติดอยู่ที่แม่พิมพ์ มีลักษณะเป็นวงกลมใส และตัวอย่างจะกระจายอยู่บน KBr แล้วนำตัวอย่างเข้าเครื่อง FT-IR ได้เลย

1.5 การทำความสะอาดแม่พิมพ์ ใช้ช้อนตักสารสแตนเลส ขูดตัวอย่างออกมา เช็ดด้วยกระดาษทิชชู และล้างด้วยอะซิโตนแล้วทิ้งไว้ให้แห้ง

2. การเปิดเครื่อง

2.1 เปิด stabilizer จะมีเสียงดัง และกดปุ่มสีแดงเสียงจะหายไป แล้วเปิดสวิทซ์ที่ตัวเครื่อง FT-IR (อยู่ด้านหลังเครื่อง) ปริ้นเตอร์ UPS และคอมพิวเตอร์

3. การใช้ software และการวัดตัวอย่าง

3.1 double click ที่ spectrum

เลือก login : admin

Instrument : 2.spectrum GX FT-IR แล้วกด OK

3.2 เข้ามาที่หน้า spectrum กด Monitor เพื่อตรวจสอบค่าความเข้มของแสง

3.2.1 เครื่องจะถามว่า initialization หรือเปล่า กด Yes

3.2.2 หากขึ้น not complete alignment ให้กด OK และจะต้องทำ alignment ก่อน หากไม่ขึ้นให้ข้ามไปข้อที่ 3.3

3.2.3 วิธีการทำ alignment

1. เข้าเมนู instrument setup

2. กด align และตรวจสอบว่าไม่มีตัวอย่าง หรือสิ่งอื่นๆ ปิดกั้นทางเดินแสง กด OK รอจนกระทั่งเครื่อง align เสร็จจะมีค่า factor ขึ้นมา กด OK และ update

3. กด monitor เพื่อตรวจสอบค่าความเข้มแสงใหม่อีกครั้งหนึ่ง (หัวข้อที่ 3.3)

3.3 รอประจนกระทั่งเข้ามาที่หน้า monitor

3.3.1 คลิ๊กเลือก Energy mode กด OK หากขึ้น not complete alignment ให้กด OK และจะต้องทำ alignment ก่อน ตามหัวข้อ 3.2.3 หากไม่ขึ้นให้ข้ามไปข้อที่ 3.3.2

3.3.2 พิจารณาค่า Energy รอให้คงที่ประมาณ energy จะอยู่ที่ประมาณ 3000 แสดงว่าเครื่องพร้อมที่จะทำงาน หากต่ำกว่านี้มากๆ เช่น energy เหลือประมาณ 1000 เป็นไปได้ว่า

- มีสิ่งกีดขวางทางเดินแสงในส่วนของที่ใส่ตัวอย่าง

- ทางเดินแสงยังไม่ทำการ align ให้ทำตามหัวข้อที่ 3.2.3

- มีการเปลี่ยนแปลงค่า resolution ให้ปรับแก้เป็น 4 cm^-1 หากแก้ไขไม่ได้ให้ติดต่อเจ้าหน้าที่

3.3.3 หลังจากตรวจสอบค่า energy แล้ว ให้ปิดหน้าต่าง energy

3.4 การ scan background

3.4.1 ก่อน scan background ให้เลือก directory ที่ต้องการ บันทึกข้อมูลก่อน โดยไปที่เมนู setup, option, file, spectra แล้ว browse เลือก directory ที่ต้องการ แล้วกด OK และ OK อีกครั้งหนึ่ง

3.4.2 การ scan background เลือกเมนู instrument, scan background ตั้งชื่อไฟล์ เลือก single beam ใส่ค่า parameter ประกอบด้วย ช่วงเลขคลื่น จำนวนครั้งที่ต้องการ scan ค่า resolution และค่า interval ให้ป้อนค่า default คือ 4 และ 1 ตามลำดับ กด OK หากเครื่องขึ้น Could not complete align ให้กด OK เพื่อปิดหน้าต่าง และทำตามขั้นตอน 3.2.3 แล้วทำตามข้อ 3.4.2 ใหม่อีกครั้ง

3.4.3 รอจนกระทั่งเครื่อง scan เสร็จ จะได้ spectrum ของ background จากนั้นก็สามารถวิเคราะห์ตัวอย่างได้

3.5 การ scan sample

3.5.1 ไปที่เมนู instrument, scan sample, ตั้งชื่อไฟล์ เลือก ratio ที่ช่อง unit ปกติเลือก %T ส่วน scan parameter ใช้เหมือนกับ background ไม่ต้องเปลี่ยนค่า จากนั้นใส่ตัวอย่างที่เตรียมไว้แล้วลงไปในเครื่อง กด OK เครื่องจะทำการ scan จนกระทั่งได้ spectrum ออกมา

4. การปิดเครื่อง

4.1 ปิดโปรแกรม spectrum แล้วปิดคอมพิวเตอร์ UPS และ พริ้นเตอร์

4.2 ปิดเครื่อง FT-IR และ stabilizer

4.3 ทำความสะอาดเครื่องมือ และบริเวณที่ใช้งานให้เรียบร้อย

4.4 ลงบันทึกการใช้เครื่องมือทุกครั้ง

5. หนังสืออ้างอิง

6.1 คู่มือการใช้เครื่อง FT-IR ยี่ห้อ Perkin Elmer รุ่น Spectrum GX

6.2 หลักการและเทคนิคการวิเคราะห์เชิงเครื่องมือ. แม้น อมรสิทธิ์ และ อมร เพชรสม. พิมพ์ครั้งที่ 1 พ.ศ. 2535. Created by benzene 13 June 2009